WGLabs MCX 固相萃取柱
供应商:青岛心成发展商贸有限公司[查看公司详情]
所在地:山东省青岛市市北区辽源路279号
价格:819
经营模式:
联系人:韩女士
产品简介
参考标准:《GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》
实验方法:
1、样品提取
称取均质猪肉试样10.0g(0.01g),加入15ml PH5.2的乙酸-乙酸铵缓冲溶液,1000r/min匀浆1分钟,再加入β-葡萄糖醛酸肽酶/芳香磺酸酯酶溶液100μL,于37°C±1°C振荡酶解过夜。取出冷却后,10°C 9500r/min离心10分钟,取全部上清液。待净化。
2、SPE柱净化
(1)活化:加入6ml甲醇、6ml水、6ml 0.1mmol/L高氯酸(ph4.0)溶液活化。
(2)上样和洗脱:当溶剂液面到达吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,过柱,弃去滤液,用2ml甲醇、2ml 2%甲醇水溶液淋洗,用7ml 5%氨化甲醇洗脱。
(3)重新溶解:洗脱液缓慢氮气流条件下吹近干,用甲醇-0.1%甲酸水溶液溶解定容1.0ml,涡旋混匀1分钟,用于LC-MS/MS测定。
3、LC-MS/MS条件
色谱柱:Venusil ASB C18(2.1*150mm,5μm)
质谱仪:API4000
流动相:A:0.1%甲酸水溶液 B:甲醇溶液
洗脱方式:梯度洗脱